Quantifizierung dünner Oxidschichten in der ESMA

Obwohl für die Bestimmung von Schichtdicken und Tiefenprofilen vor allem Methoden wie Sekundärionenmassenspektroskopie (SIMS), Röntgen-Photoelektronenspektroskopie (XPS), Augerelektronenspektroskopie (AES) und Ionenstreuspektroskopie (ISS) in Kombination mit diversen Sputtereinrichtungen eingesetzt werden, so ergeben sich durch Verwendung der Elektronenstrahlmikroanalyse (ESMA) entscheidende Vorteile. Sie ist eine zerstörungsfreie und topographisch hochauflösende quantitative Analysemethode welche zusammen mit entsprechenden Korrekturmodellen zur Bestimmung dünner Schichten eingesetzt werden kann. Ein entscheidender Faktor für die Genauigkeit solcher Korrekturmodelle ist durch die Form der verwendeten Tiefenverteilungsfunktion (f(z)) gegeben. Selbst für einfache homogene Proben ist f(z)) nicht exakt bekannt und wird durch mehr oder weniger genaue Näherungskurven beschrieben. Diese Kurven sind jedoch nur für massive Proben konzipiert und eignen sich somit nicht zur Bestimmung dünner Schichten. Obwohl es mehrere Korrekturmöglichkeiten für die Tiefenverteilungsfunktion dünner Schichten gibt, hat sich das sogenannte Mehrfachreflexionsmodell als vielversprechende Methode etabliert. Dieses Modell berechnet mit Hilfe einiger semifundamentalen Parameter (Elektronenrückstreu- und Elektronentransmissionskoeffizienten) selbst für mehrschichtige Proben implizit die Tiefenverteilungsfunktion. Da vor allem die Genauigkeit der Winkel- und Energieverteilung des Elektronenrückstreufaktors für leichte Elemente von großer Bedeutung ist, sollen im Rahmen dieses Projekts die Winkel- und Energieverteilung der Rückstreuelektronen, in Abhängigkeit von der Schichtdicke für relevante Elemente und Oxide experimentell bestimmt werden. Diese Ergebnisse sollen in ein modifiziertes Mehrfachreflexionsmodell implementiert werden um so selbst dünne Oxidschichten mit hoher Genauigkeit mittels der Elektronenstrahlmikroanalyse analysieren zu können. Die Modifikation dieses Modells zur Analyse dünner Leichtelement-Schichten (z.B. Oxide) ist von großem Interesse für Untersuchungen von Korrosionsprozessen welche durch den Einsatz des ESEM (Environmental Scanning Electron Microscope) nun nicht mehr auf elektrisch leitende Oxide beschränkt sind.

Die Rasterelektronenmikroskopie hat sich im Laufe der letzten Jahrzehnte, bedingt durch die fortschreitende Miniaturisierung in Technik und Industrie, zu einer unersetzbaren analytischen Messmethode entwickelt. Um immer kleiner werdenden Strukturen verifizieren und überprüfen zu können muss der Bereich des sichtbaren Lichts (~ 400 - 800 nm) wegen der beugungsbegrenzten Auflösung verlassen und auf andere physikalische Messmethoden zurückgegriffen werden. Eine Möglichkeit zur Visualisierung solch kleiner Strukturen (<500nm) stellt die Rasterelektronenmikroskopie dar, welche mittels eines fein gebündelten Elektronenstrahls Details bis auf wenige Nanometer auflösen kann. Neben einer hochauflösenden Darstellung der Probenoberfläche liefert der eingebaute Röntgendetektor (Elektronenstrahlmikroanalyse) zusätzlich eine umfassende ortsaufgelöste Elementanalyse. Allerdings ist die Berechnung der exakten Zusammensetzung aus dem Röntgenspektrum nur bedingt möglich. Will man Proben untersuchen die innerhalb des Streuvolumens (~m3) heterogen sind, wie dies zum Beispiel bei der Untersuchung von dünnen Schichten (z.B. dünne Oxidschichten an Metalloberflächen) der Fall ist, so werden die derzeit verwendeten Standardalgorithmen verfälschte Ergebnisse liefern, da die genaue Verteilung der gestreuten Elektronen innerhalb der Probe unbekannt ist. Eine Möglichkeit zur Berechnung der Elektronenverteilung bzw. Tiefenverteilungsfunktion für beliebige Probenzusammensetzung stellt die Messung des energie- und winkelabhängigen Elektronenrückstreukoeffizienten und Einbindung in ein Multireflexionsmodell dar. Ist die Tiefenverteilungsfunktion eines Dünnschichtsystems bekannt, lässt sich mit entsprechend adaptierten Algorithmen eine genaue quantitative Analyse durchführen. Im Rahmen dieses Projektes wurde ein Detektor zur Messung der räumlichen und energetischen Elektronenrückstreuverteilung konstruiert und von diversen Reinelementstandards der energie- und winkelabhängige Rücktreukoeffizient bestimmt. Die gewonnenen Daten können in computergestützte Auswertealgorithmen implementiert werden und so zur Verbesserung der quantitativen Dünnschichtanalytik mittels Rasterelektronenmikroskopie bzw. Elektronenstrahlmikroanalyse beitragen.