CE-ICP-SMS zur Bestimmung von Metallkomplexen

Forschungsprojekt P 14544CE-IPC-SMS zur Bestimmung von MetallkomplexenGunda KÖLLENSPERGER26.06.2000 Die Kopplung von Kapillarzonenelektrophorese (CE) mit der Sektorfeldmassenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem. Plasma (ICP-SMS) stellt eine der jüngsten und vielversprechendsten Entwicklungen auf dem Gebiet der Metall Spezies Bestimmung dar, da die hohe Trennschärfe der CE mit der Multielementfähigkeit und der hohen Empfindlichkeit der ICP-SMS kombiniert wird. Der Einsatz von hochauflösender Sektorfeldmassenspektrometrie ist essentiell für die richtige Bestimmung von "Problemelementen" wie zum Beispiel Fe, Mn, Cu und Al, welche spektrale Interferenzen aufweisen. Innerhalb des Projektes ist der Aufbau einer CE-ICP-SMS Analytik von Metallkomplexen geplant. Ziel ist es Komplexstabilitäten von N-Methylmorpholin-N-oxid-(NMMO), N-Methylmorpholin(NMM) und Morpholin- (M) Metallkomplexen zu bestimmen. Hintergrund dieser grundlegenden Untersuchungen. ist die noch ungeklärte Rolle von Metallspuren im Lyocell Prozeß zur Cellulosefaserherstellung. In diesem Prozeß wird NMMO als Lösungsmittel für Cellulose verwendet. Es ist schon seit langem bekannt, daß in solchen Lösungen sowohl NN4MO als auch Cellulose abgebaut wird. Als Folge dieser unerwünschten Nebenreaktionen entstehen Verfärbungen der Faser. Zudem können ,,thermal runaway reactions" nicht ausgeschlossen werden. Metallspuren, die bereits im Ausgangsmaterial, Holz, vorhanden sind können diese Abbaureaktionen nachhaltig beeinflussen. Es ist daher von Interesse systematische Untersuchungen anzustellen, welche Metalle Komplexe mit NMMO und den entsprechenden Abbauprodukten (NMM, M) bilden und zudem deren Komplexstabilität zu bestimmen. Gewonnene Erkenntnisse könnten eine wichtige Grundlage zur weiteren großtechnischen Prozeßoptimierung bieten. Das Projekt verfolgt zunächst grundlegende methodische Fragestellungen zum Thema der Kopplung von CE mit ICP-SMS. Hierbei sind vor allem Totvolumen des Interfaces, Bufferzusammensetzung und CE Flußraten zu optimierende Parameter, da sie Trennleistung und Empfindlichkeit des Systems beeinflussen. Innerhalb des Projektes werden verschiedene Ansätze zur Entwicklung von Interfaces von CE-ICP-MS erprobt mit dem, Ziel ein effizientes und robustes Interface zur weiteren Projektabwicklung zu etablieren, welches reproduzierbare Trennungen mit exzellenten Peakformen in kurzer Analysenzeit ermöglicht.