3-dimensionale Analytik dünner Oberflächenschichten mit SIMS

Der zentrale Punkt des vorliegenden Projekts ist die eingehende Untersuchung dünner Oberflächenschichten von Werkstoffen mittels Sekundärionen Massenspektrometrie (SIMS), Diese dünne Schichten auf Werkstoffen spielen in vielen technischen Fragestellungen eine wichtige Rolle. Deshalb sollen einerseits Schichten untersucht werden, die mit großen technischen Aufwand produziert werden, um elektrische, optische und mechanische Eigenschaften der Oberfläche zu erreichen; das Ziel dieser Forschungsarbeit ist vor allem die Optimierung der Schichteigenschaften. Andererseits werden Schichten untersucht, die sich selbtstätig bilden, wie z.B. Passivierungsschichten bei Korrosionsangriff. Dadurch sollen vor allem die bei der Korrosion wirkenden Phänomene geklärt werden. Die Materialien die im Rahmen dieses Projektes untersucht werden sollen, sind alle modernste Hochleistungswerkstoffe. Dabei sollen folgende Systeme untersucht werden: Die Raumtemperaturkorrosion von reinem Molybdän Mitteltemperaturkorrosion von Molybdänlegierungen im Bereich bis 500C Hochtemperaturoxidation von TiAl bei 700 - 1100C oxidische und nitridische Verschleißschutzschichten (durch TiAl Reaktivsputtering) metallische Sputterschichten für die Halbleiterindustrie Die wichtigsten Untersuchungen werden hierbei mit SIMS unternommen. Sie ist aufgrund ihrer Nachweisstärke (alle Elemente im ppm Bereich meßbar) in der Lage, den Einfluß von Spurenelementen nachzuweisen. Abbildende SIMS kann mit einer lateralen Auflösung von etwa 0,2 m Verunreinigungen an Oberflächen ortsaufgelöst detektieren. Da das Verfahren auch in der Lage ist, dreidimensionale Verteilungen der Verunreinigungen zu analysieren, können auch verteilungsabhängige Effekte aufgeklärt werden. Ein weiterer Vorteil von SIMS ist die Isotopenselektivität, mit deren Hilfe unter Verwendung isotopenangereicherter Gase während der Oxidation die Diffusionsmechanismen während des Wachstums von Passivierungsschichten auf Werkstücken bestimmt werden sollen. Im Bereich der Datenauswertung sind unter anderem Beiträge zur Klassifikation von SIMS-Verteilungen zur Bestimmung verschiedener Phasen auf Oberflächen (z.B.: Carbonitride auf Molybdän) sowie in 3-D Tiefenprofilen geplant. Dieses Projekt ist eine enge Kooperation mit der Österreichischen Industrie sowie anerkannten Forschungsgruppen im Ausland, und zwar ISAS (Institut für Spektrochemie und Angewandte Spektroskopie, Dortmund) für ergänzende Meßarbeiten mittels SNMS und ISPRA (Institute for Advanced Materials, Joint Research Centre of the European Commission, ISPRA, Italien) für die Hochtemperaturoxidationen.

Die Eigenschaften dünner Schichten sind nicht nur durch die chemische Zusammensetzung bedingt, sondern werden auch von der Verteilung der enthaltenen Elemente beeinflußt. Einerseits hat eine inhomogene Verteilung oder der Einschluß von Verunreinigungen meistens einen Qualitätsverlust zur Folge, andererseits können Spurenelemente in manchen Fällen verbesserte Materialeigenschaften hervorrufen und werden daher bewußt zugesetzt. Aufgrund der hohen Nachweisstärke (alle Elemente können im ppm Bereich nachgewiesen werden, sogar Wasserstoff) ist Sekundärionenmassenspektroskopie (SIMS) eine ausgezeichnete Methode, um den Einfluß von Spurenelementen bzw Verunreinigungen zu untersuchen. Imaging SIMS kann Oberflächenverunreinigungen mit einer lateralen Auflösung von 1m nachweisen. Verteilungseffekte sowie die Homogenität der Schicht können auch untersucht werden, weil SIMS 3D Bilder der Probe liefern kann. Im Rahmen dieses Projektes wurden in den letzten 3 Jahren in Zusammenarbeit mit der österreichischen Industrie (Plansee, Miba, AMS) den Aufbau verschiedener, hauptsächlich oxidische und nitridische dünne Schichten untersucht. Im Rahmen dieser Arbeiten konnte auch die SIMS-Meßtechnik und die Datenauswertung bedeutend verbessert werden. Im Laufe dieses Projektes wurden 37 wissenschaftliche Publikationen, drei Dissertationen und 6 Diplomarbeiten verfasst. Die Oxidation von dünnen Schichten einerseits, aber auch die entstehenden Oxidschichten sind für die industrielle Anwendung oftmals entscheidend, deshalb wurden im Rahmen dieses Projektes solche Systeme zuerst untersucht. Weiters sind tribologische Schichten, sowohl weiche Schichten auf AlSn Basis, wie auch harte Schichten wie z.B. TiN, speziell von österreichischen Unternehmen von industriellen Interesse. Die Analyse solcher Schichten lieferte tieferes Verständnis für deren Funktionsweise. Da solche Schichten meist über Sputtern erzeugt werden wurde der Einfluss der Homogenität der Sputtertargets nachgewiesen. Dünne Schichten und Implantationen spielen auch in der Halbleiterindustrie eine entscheidende Bedeutung, im diesem Projekt wurde speziell die Defektdichte infolge von Hochenergie Ionenimplantation untersucht. Methoden der Bildverarbeitung spielen in der abbildenden Analytik eine integrale Rolle, deshalb wurden moderne Methoden der Klassifikation von analytischen Bildern untersucht. Die Anwendbarkeit neuer Methoden der Image Fusion aus dem Bereich der Medizintechnik wurden für den Einsatz in der Oberflächenanalytik getestet. Wesentliche Fortschritte bei der Bildkorrektur und der Visualisation dreidimensionaler Daten konnten erarbeitet werden.