Hochleistungs-stationäre Phasen für HPLC

Ziel des vorliegenden Projekts war die Herstellung und Evaluierung neuer Hochleistungsmaterialien für die Flüssigkeitschromatographie zur Trennung biologisch und pharmakologisch relevanter Verbindungen. Dazu war erstmals der Einsatz neuer synthetischer Methoden, genauer gesagt neuer Polymerisationstechniken geplant. Aufgrund von Vorarbeiten aus einem vorangegangenen FWF-Projekt konnten die zur Erreichung der Projektziele notwendigen synthetischen Schlüsselschritte rasch realisiert werden. Diese bestehen im wesentlichen aus diversen Polymerisationsschritten, die eine hochdefinierte und reproduzierbare Anbindung von Polymerketten an einen Träger erlauben. Diese Polymerketten wiederum fungieren als Träger für diverse funktionelle Gruppen (kl. Molekülteile) die für die Trennung von Nöten sind. Als Polymerisationsmethode wurde hierbei die Metathesepolymerisation eingesetzt. Somit konnten basierend auf dem neuen und bis dato einzigartigen Konzept der Übergangsmetall-katalysierten Propfpolymerisation eine Vielzahl neuer stationärer Phasen für die Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) realisiert werden. So wurden eine Vielzahl chiraler stationärer Phasen auf Silica und PS-DVB Basis realisiert, die ihrerseits im Bereich der Enantiomerentrennung (Trennung chiraler Verbindungen, das sind Verbindungen die sich wie Bild und Spiegelbild verhalten) eingesetzt werden. Hierbei kamen sowohl Aminosäure als auch Cyclodextrin-Derivate als Selektoren zum Einsatz. Weiters konnten neuartige stationäre Phasen für die Anionenchromatographie synthetisiert werden. In diesem Zusammenhang wurden erstmals Materialien realisiert, die Poly(metallocenium)-Kationen als Austauscherfunktionalität enthalten. Diese wurden erfolgreich zur Trennung von Oligonucleotiden, den Bausteinen der DNA, eingesetzt. Ein Durchbruch konnte auch in der Extraktion von Metallionen erzielt werden. So gelang es, spezielle Sorbentien zu entwickeln, die eine "on-line" Extraktion und Quantifizierung aller Seltenerdenelemente (Lanthaniden) aus hochkomplizierten Matrices wie z. B. Gestein eralubt. Diese Materialien erwiesen sich auch zur Anreicherung radioaktiver Lanthaniden als sehr tauglich und können prinzipiell auch zur Abwasserreinigung eingesetzt werden. In einem weiterführenden Schritt wurde das Konzept der Übergangsmetall-katalysierten Polymerisation auf die Synthese einer neuen Klasse von stationären Phasen, den sogenannten "monolithischen Phasen "ausgeweitet. Hier konnte nicht nur ein neuer Synthesezugang zu diesen Systemen sondern weiters das Problem der Derivatisierung sowie der reproduzierbaren Herstellung gelöst werden. Die so hergestellten "Monolithen" erwiesen sich als ausgezeichnete Trennmedien für Problemstellungen der Bio- und Genomwissenschaften. So können mittels dieser Materialien in Sekundenschnelle Proteine, Oligonucleotide sowie DNA-Fragmente getrennt werden. Das Potential dieser Materialien bzw. der damit verbundenen Chemie erwies sich dabei als so groß, das diese auch im Zuge weiterer Projekte als Trägermaterial, z. B. zur Herstellung heterogener Katalysatoren verwendet werden.