TEM Untersuchung von Nanokristallen in metallischen Gläsern

Metallische Gläser stoßen aufgrund ihrer oft unerwarteten Eigenschaften auf zunehmendes wissenschaftliches Interesse. Diese Werkstoffe verfügen über eine sehr hohe Festigkeit, jedoch nur über eine sehr geringe Duktilität, da Scherbänder zu einem katastrophalen Versagen führen. Das Einbringen von Nanokristallen in das amorphe Material erlaubt es die Duktilität zu verbessern. Simulationen zeigen, dass die Grenzfläche zwischen der amorphen und der kristallinen Phase von Bedeutung für die mechanischen Eigenschaften sein könnte. Dennoch gibt es kaum experimentelle Befunde zur Struktur der Grenzfläche. In dem vorgelegten Projekt werden modernste transmissionselektronenmikroskopische Methoden verwendet um die atomare Struktur der Grenzflächen zu beschreiben. Bisherige Untersuchungen von Nanokristallen in einer amorphen Matrix waren häufig durch Delokalisation und Fresnel-Säume beeinträchtigt, daher ist im vorgelegten Projekt die Verwendung von modernster aberrationskorrigierte Transmissionselektronenmikroskopie geplant. Amorphes Co3 Ti mit homogen verteilten Nanokristallen wird mittels Hochverformung hergestellt. Im ersten Teil des Projekts wird atomar aufgelöste Mikroskopie samt der Rekonstruktion der Austrittswellenfunktion verwendet, um die atomare Struktur der amorph/kristallinen Grenzfläche abzubilden. Es ist zu erwarten, dass der Übergang von der kristallinen zur amorphen Struktur nicht abrupt ist. Daher ist geplant die Grenzfläche der Nanokristalle genau zu untersuchen um Oberflächenrelaxationen zu detektieren, wie sie bei freiliegenden Nanokristallen gefunden wurden. Die Vorstellung ist, dass die Anordnung der Atome sowohl von der atomaren Struktur des Nanokristalls als auch von der Struktur der umgebenden amorphen Matrix abhängt. Im zweiten Teil ist es geplant kleinere Nanokristalle abzubilden um damit den Übergang zwischen wohlgeformten Nanokristallen (> 5 nm), Nanokristallen an der Grenze zur mittelreichweitigen Ordnung (Größen um 3 nm) und mittelreichweitig geordneten Clustern (< 2 nm) zu untersuchen. Nur eine systematische Untersuchung erlaubt Einblicke in das Zusammenspiel zwischen der Struktur der Nanokristalle und der mittelreichweitig geordneten Cluster. Zusätzlich zu den atomar aufgelösten Bildern wird Nanodiffraktion mit verschiedenen Strahldurchmessern eingesetzt. Mit sub-nanometer Strahldurchmessern können einzelne und verbundende Cluster abgebildet werden. Mit größeren Strahldurchmessern ist es geplant mittelreichweitige Ordnung mittels Nanodiffraktions- Fluktuationsmikroskopie aufzudecken. Es ist zu erwarten, dass in der Umgebung von Nanokristallen gehäuft mittelreichweitig geordnete Cluster auftreten. Die Resultate sind von großer Bedeutung für ein weites Spektrum an Materialien. Die Grenzflächenstruktur in amorph/kristallinen Verbundwerkstoffen beeinflusst deren Eigenschaften nicht nur im Fall von metallischen Gläsern sondern auch z.B. bei Halbleitern und Keramiken. Ein klares Verständnis von den Strukturen auf atomarer Ebene erlaubt den Vergleich mit theoretischen Modellen und ermöglicht damit die gezielte Entwicklung von neuen Materialien.

Das Ziel des Projektes TEM Untersuchung von Nanokristallen in metallischen Gläsern lag darin mit modernsten elektronenmikroskopischen Methoden die Struktur von Nanokristallen in metallischen Gläsern zu charakterisieren und deren Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften zu bestimmen. Metallische Gläser sind amorphe Materialien, sie besitzen im Gegensatz zu kristallinen Materialien, keine lang-reichweitige periodische Kristallstruktur. Aufgrund ihrer großen Festigkeit stoßen sie auf zunehmendes wissenschaftliches Interesse, verfügen jedoch nur über eine sehr geringe plastische Verformbarkeit bei Raumtemperatur, da Verformungslokalisation in der Form von Scherbändern zu katastrophalen Versagen führt. Das Einbringen von Nanokristallen in das amorphe Material erlaubt es die Duktilität zu verbessern. Im Rahmen des Projektes konnte mittels in situ Verformungsversuchen der Einfluss der Kristallite auf das Verformungsverhalten auf der Nanoskala direkt im Elektronenmikroskop beobachtet werden. Die Versuche konnten zeigen, dass die Nanokristallite tatsächlich einen großen Einfluss auf das Verformungsverhalten haben indem sie mit den Scherbändern interagieren. Im Rahmen des Projekts wurde nicht nur die Struktur der Nanokristallite bestimmt sondern es wurde auch die Struktur des metallischen Glases untersucht. Zusätzlich zur auch in Flüssigkeiten bekannten nah-reichweitigen Ordnung gibt es in metallischen Gläsern eine mittel-reichweitige Ordnung von einigen Atomdistanzen, die sich mittels statistischer Analyse von elektronenmikroskopischen Streuexperimenten von nur Nanometer großen Bereichen abbilden lässt. Um die Ziele des Projektes zu erreichen wurden neue Auswertemethoden für die bei den Streuexperimenten gesammelten großen Datenmengen entwickelt. Es wurde eine systematische Studie durchgeführt, die einen großen Einfluss der Chemie auf die mittel-reichweitige Ordnung in metallischem Glas demonstrieren konnte. Die wissenschaftlichen Resultate wurden bei internationalen Konferenzen vorgetragen und sind auf große Beachtung gestoßen, wie sich auch durch die große Anzahl von eingeladenen Vorträgen darstellt. Ein Großteil des Projekts wurde an der University of California, Berkeley und dem ebenfalls in Berkeley angesiedelten Zentrum für Elektronenmikroskopie (NCEM) durchgeführt und hat zu einer Vielzahl von internationalen Zusammenarbeiten geführt.